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          氮化硅鐵的性能及制備方法
          時(shí)間:2022-02-17

          氮化硅鐵(Fe-Si3N4)是利用氮化技術(shù)在高溫下合成的一種新型氮化物系原料。20世紀70年代,日本就已成功研制出這種新的氮化硅系耐火原料——氮化硅鐵。它是把硅鐵合金粉在化氣氛中加熱到1200~1400℃進(jìn)行氮化后的產(chǎn)物,其主要成分為75%~80%(w)的氮化硅,還含有游離鐵和未氮化的FeSi。自此,許多國家開(kāi)始對氮化硅鐵這種材料進(jìn)行了研究。

             氮化硅鐵由于具有良好的高溫性能、抗侵蝕、耐磨性和燒結性,較高的熱導率,較小的熱膨脹系數等優(yōu)點(diǎn),除了在高爐炮泥中廣泛使用外,還在含碳耐火材料、高溫結構材料、鎂質(zhì)澆注料等耐火材料中有廣闊的應用前景。本文中,就氮化硅鐵的性能、制備及在耐火材料中的應用等方面的研究進(jìn)展進(jìn)行了系統地介紹,為Fe-Si3N4的研究和應用提供一些參考。

          1、氮化硅鐵的性能

              耐火材料用氮化硅鐵是一種灰白色(或茶褐色)的粉末,煉鋼用氮化硅鐵是灰白色粒狀物。氮化硅鐵是氮化硅和鐵的混合物,一般含有75%~80%(w)的Si3N4,12%~17%(w)的Fe,游離的Si不大于1%(w)。氮化硅鐵中的Si3N4有以和3兩種晶型,均為六方晶體,鐵元素以α-Fe或(和)鐵的硅化物形式存在。表1示出了國內外廠(chǎng)家生產(chǎn)的氮化硅鐵產(chǎn)品的典型性能對比。


             采用的合成方法不同,制備的氮化硅鐵物相組成、結構和性能有所不同。例如:采用閃速燃燒工藝合成的氮化硅鐵相組成為β-Si3N4、α-Si3N4、Fe3Si和少量SiO2,結構中存在大量長(cháng)徑比較高的柱狀氮化硅晶體,FegSi位于柱狀結晶所包裹材料的內部,形成包裹體結構,且結構疏松,活性較強;而采用自蔓延高溫合成的氮化硅鐵由β-Si3N4、α-Si3N4、Fe3Si和Si2N2O組成,顯微結構為致密的氮化硅塊體,在塊體表面覆蓋有氧氮化硅膜,塊體的間隙存在晶形細小的氮化硅晶體,含鐵組分鑲嵌在致密的塊體中,且結構致密,性質(zhì)穩定。

              Fe-Si3N4含有高溫氮化硅相而具有優(yōu)異的高溫性能,還含有塑性Fe相,可促進(jìn)燒結,提高Si3N4抗氧化性。Fe-Si3N4粉體在耐火材料中的應用大多是作為添加劑,一般使用的氮化硅鐵粉的粒度為≤0.074mm,少數要求氮化硅鐵粉的粒度為≤0.045mm。

          2、氮化硅鐵的制備方法

          2.1直接氮化法

             直接氮化法是將硅鐵粉和硅粉在氮氣中高溫長(cháng)時(shí)間氮化來(lái)制備氮化硅鐵粉末。如文獻中發(fā)明的“氮化硅鐵的制造方法”就是以硅粉、硅鐵粉為原料,在氮氣氣氛下,溫度為1000~1400℃,升溫速率高于10℃·h-1,長(cháng)時(shí)間氮化生成氮化硅鐵。直接氮化法溫度高,時(shí)間長(cháng)。為了降低氮化溫度及縮短氮化時(shí)間,有采用機械化學(xué)法對原料進(jìn)行處理;也有先將原料進(jìn)行處理后,再進(jìn)一步調整燒成制度。有研究表明:直接氮化過(guò)程中硅鐵粉的粒度對氮化效果影響很大,較細的硅鐵粉(d50=5.229μm)氮化時(shí),反應速度快,反應劇烈,導致燒結嚴重,氮化效果差;而較粗的硅鐵粉(d50=13.41μm)氮化效果較好。

             總的說(shuō)來(lái),直接氮化法制備Fe-Si3N4的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單,所需設備少;缺點(diǎn)是氮化率低,氮化時(shí)間長(cháng),能耗高。此外,要得到高含量的β-Si3N4,必須長(cháng)時(shí)間高溫氮化,使得能耗大增。

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